Mesures in situ du bain de fusion pour la fusion laser sur lit de poudre à l'aide de la détection multiple et de l'analyse de corrélation

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13716 (2022) Citer cet article

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La fusion laser sur lit de poudre est une technologie prometteuse pour le dépôt local et le contrôle de la microstructure, mais elle souffre de défauts tels que le délaminage et la porosité en raison du manque de compréhension de la dynamique du bain de fusion. Pour étudier le comportement fondamental du bain de fusion, des détections géométriques et thermiques avec des résolutions spatiales et temporelles élevées sont nécessaires. Ce travail applique et intègre trois technologies de détection avancées : l'imagerie par rayons X synchrotron, la caméra infrarouge à grande vitesse et la caméra infrarouge à haute résolution spatiale pour caractériser l'évolution de la forme du bain de fonte, du trou de serrure, du panache de vapeur et de l'évolution thermique dans Ti –6Al–4V et 410 boîtiers de thermofusibles en acier inoxydable. En plus de présenter la capacité de détection, cet article développe un algorithme efficace pour les données d'imagerie par rayons X à grande vitesse afin d'identifier avec précision les géométries des bains de fusion. Des méthodes de prétraitement sont également mises en œuvre pour les données IR afin d'estimer la valeur d'émissivité et d'extrapoler les pixels saturés. Des quantifications sur les vitesses aux limites, les dimensions du bain de fusion, les gradients thermiques et les taux de refroidissement sont effectuées, permettant une future analyse complète de la dynamique du bain de fusion et de la microstructure. L'étude découvre une forte corrélation entre les données thermiques et de rayons X, démontrant la faisabilité d'utiliser des caméras IR relativement bon marché pour prédire des caractéristiques qui ne peuvent actuellement être capturées qu'à l'aide d'une imagerie à rayons X synchrotron coûteuse. Une telle corrélation peut être utilisée pour le futur contrôle thermique du bain de fusion et la validation du modèle.

La fusion laser sur lit de poudre (L-PBF) est une méthode populaire de fabrication additive métallique (AM) (également connue sous le nom d'impression 3D métallique)1,2,3,4. Il utilise un faisceau laser pour former la pièce en faisant fondre à plusieurs reprises de fines poudres sur la surface du substrat. En raison de sa méthode de dépôt par couche et spécifique à l'emplacement, le L-PBF peut créer des géométries complexes que les méthodes de fabrication traditionnelles ne peuvent pas. De plus, dans L-PBF, le contrôle des propriétés des matériaux spécifiques au site peut être réalisé en attribuant des paramètres d'impression spécifiques au site5. Compte tenu des avantages ci-dessus, le L-PBF a déjà été utilisé dans de nombreuses industries telles que la médecine, l'aérospatiale et la défense6,7.

Cependant, le L-PBF souffre toujours d'une contrainte résiduelle importante, d'une déformation, d'un délaminage et d'une porosité8,9,10. Le manque de compréhension du processus de fusion et de solidification dans des conditions de non-équilibre est le principal obstacle à la réalisation d'un dépôt de haute qualité11,12. L'évolution du bain de fusion et du trou de serrure doit être bien étudiée pour permettre un contrôle local de la microstructure et minimiser la formation de défauts13. Plus précisément, des mesures du gradient thermique et de la vitesse limite solide-liquide sont nécessaires.

Le bain de fusion est le matériau en phase liquide délimité par la frontière solide-liquide mobile. Les propriétés matérielles d'une pièce imprimée en 3D sont déterminées par la microstructure résultant du gradient thermique et de la vitesse limite liquide-solide pendant le processus de solidification14. Le trou de serrure est la zone de dépression de vapeur au centre du bain de fusion causée par la surchauffe, la vaporisation et la pression de recul de vapeur qui en résulte. La gravité du trou de serrure est étroitement liée au niveau de porosité du gaz piégé pendant le processus de fusion et de solidification15,16. Notez que le manque de fusion et la fissuration à chaud peuvent introduire une porosité supplémentaire, mais ces problèmes sont à une échelle beaucoup plus grande qui est généralement considérée comme inacceptable ; par conséquent, ils ne sont pas couverts dans cet article.

Ce travail se concentre principalement sur la fusion et la solidification en un seul point. Bien que cette méthode ait des limites d'applicabilité au balayage de ligne traditionnel, elle offre une condition de bain de fusion similaire à la fusion ponctuelle aléatoire. La stratégie de fusion ponctuelle est choisie dans cet article car il s'agit d'une nouvelle méthode qui est de plus en plus populaire dans la FA des métaux, comme en témoigne la littérature récente (très citée)17,18,19,20,21. De plus, une compréhension globale de la fusion en un seul point est essentielle pour construire une plate-forme de validation des efforts de modélisation, qui peut ensuite être étendue à des problèmes plus complexes. Les travaux expérimentaux de Dehoff et al.17 ont démontré que l'utilisation de la stratégie de fusion ponctuelle peut manipuler efficacement la morphologie microstructurale de colonnaire à équiaxe.

De plus, Raghavan et al.18 ont utilisé des simulations de bain de fusion et une approche de conception d'expériences pour quantifier l'effet des paramètres de processus critiques sur la fraction de grains équiaxes dans les pièces AM produites par fusion ponctuelle. Par la suite, Raghavan et al.22 ont utilisé les relations processus-structure susmentionnées pour concevoir une stratégie de fusion ponctuelle afin de fournir un contrôle spécifique au site de la microstructure de construction. Une étude récente de Kamath et al.23 a montré que la stratégie spot melt pouvait produire une microstructure plus homogène (texture cristallographique et fraction de phase) que la stratégie raster melt. De plus, Nandwana et Lee19 ont souligné qu'en fonction des conditions de processus, la stratégie de fusion ponctuelle peut produire un plus grand bassin de fusion que la stratégie de fusion raster (ce qui entraîne une meilleure refusion et une meilleure liaison dans la partie AM).

La transformation de phase de divers matériaux a été étudiée dans le soudage par fusion24,25,26, mais la petite taille (100–300 µm) et le changement de phase liquide-solide rapide (ordre de grandeur m/s) du bain de fusion lors de la fusion ponctuelle apportent d'énormes défis pour les mesures in-situ dans L-PBF7. Ces caractéristiques du bain de fusion L-PBF nécessitent que la mesure ait une résolution spatiale (< 10 µm/pix) et temporelle élevée (> 10 kHz).

Ce travail vise à : (1) Explorer la faisabilité de l'utilisation de méthodes de détection avancées synchronisées (c. perspectives thermiques. (2) Développer des méthodes efficaces de prétraitement des données pour gérer les indésirables des données brutes telles que le faible contraste, le bruit élevé et les pixels saturés. (3) Extraire les propriétés physiques critiques du bain de fusion dans diverses conditions de traitement. (4) Établir les corrélations quantitatives entre les données thermiques et radiographiques pour permettre un contrôle qualité basé sur un seul capteur.

Cette section résume d'abord les méthodes de détection de la qualité de la FA des métaux. Ensuite, les travaux liés à la surveillance des bassins de fonte sont examinés en détail du point de vue de la vitesse et de la résolution spatiale. Ensuite, les études de corrélation du signal de détection et de la qualité d'impression sont passées en revue. À la fin, les lacunes de la recherche sont résumées et l'approche pour remédier à ces limites est présentée.

Les chercheurs ont effectué des simulations, y compris l'analyse par éléments finis et la dynamique des fluides computationnelle, pour étudier la physique fondamentale des processus de FA des métaux ; cependant, en raison de la complexité du processus L-PBF, des études avec des mesures fiables sont nécessaires27,28,29,30,31,32,33. En conséquence, de nombreuses études ont été réalisées pour l'assurance qualité L-PBF avec différents capteurs34. Les mesures dans les processus AM incluent des méthodes ex-situ et in-situ. Les capteurs ex-situ ne sont pas limités par la taille des capteurs, et ceux qui sont couramment utilisés en AM comprennent la microscopie optique (OM)35, la microscopie électronique à transmission (TEM)35 et la diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD)36. Ils peuvent mesurer la microstructure des échantillons construits après la production. Le synchrotron27 et la diffraction neutronique28 sont disponibles pour tester la composition chimique du matériau et la contrainte résiduelle à travers l'épaisseur. La mesure de la porosité peut être réalisée par tomodensitométrie et rayons X37,38, et la topologie de surface peut être acquise par balayage 3D et interférométrie39,40,41.

Les capteurs in situ peuvent réaliser une surveillance de la qualité en cours de processus et permettre le contrôle du processus. Ils comprennent des capteurs thermiques (par exemple, couple thermique, caméra infrarouge et pyromètre infrarouge42,43,44), des capteurs optiques (par exemple, caméra CCD et CMOS, caméra de soudage45, caméra à grande vitesse43), des capteurs de radiologie (par exemple, X à grande vitesse -imagerie à rayons46) et capteurs acoustiques/vibratoires (par exemple, microphone et capteur à réseau de Bragg à fibre47). D'autres méthodes de détection in-situ et ex-situ sont fournies dans l'article de synthèse de McCann et al. Les méthodes ex-situ offrent de nombreux avantages pour le contrôle de la qualité et la caractérisation de la microstructure, mais offrent un aperçu limité des mécanismes de génération de défauts. Parmi toutes les méthodes de détection, l'imagerie par rayons X synchrotron est l'outil le plus puissant pour obtenir une résolution spatiale et temporelle élevée lors de l'imagerie in situ.

Les chercheurs ont utilisé l'imagerie par rayons X synchrotron pour étudier la formation de trou de serrure de L-PBF. Par exemple, Martin et al.46 ont utilisé l'imagerie par rayons X synchrotron pour la surveillance des bassins de fonte. Ils ont découvert que la formation et la dépression rapides du trou de serrure sont une source majeure de porosité en raison du gaz de protection et de la vapeur de métal piégés dans le composant solidifié. Zhao et al. 7, Parab et al. a une résolution spatiale de 2 µm et une fréquence d'images de 70 kHz. Divers phénomènes significatifs ont été capturés, notamment la dépression de vapeur, la dynamique du bain de fusion et l'éjection des projections de poudre. Ioannidou et al.51 ont résumé les sites de test L-PBF d'imagerie par rayons X synchrotron dans le monde. Celui d'APS a la résolution spatiale et temporelle la plus élevée parmi les cinq emplacements.

Cependant, il ne suffit pas de s'appuyer uniquement sur l'imagerie par rayons X pour comprendre pleinement le comportement du bain de fusion, car les informations thermiques telles que la vitesse de refroidissement et les gradients thermiques sont également essentielles. Kurz et al.52 ont découvert que les paramètres de traitement influencent de manière significative le gradient thermique et les vitesses aux limites solide/liquide sur la base du modèle physique. Collins et al.52 ont découvert que des changements dans l'apport thermique pouvaient entraîner des contraintes résiduelles, des discontinuités et des tailles de grains et des textures défavorables via des changements dans les paramètres d'impression. Bayle et al.53 ont combiné l'infrarouge (IR) à grande vitesse avec un pyromètre et ont obtenu une résolution spatiale de 100 μm/pix sur la surveillance du bain de fonte. De même, Chivel et al.54 ont utilisé une configuration similaire et ont atteint une résolution spatiale de 50 μm/pix. Heigel et al.55 ont atteint une résolution spatiale de 36 à 52 μm/pix (la caméra est inclinée) sur l'imagerie IR via une fenêtre sur une machine réelle. Hooper56 a utilisé deux caméras coaxiales à grande vitesse avec une résolution spatiale de 20 μm/pix pour mesurer la vitesse de refroidissement et les vitesses limites de la surface du bain de fusion. Qu et al.57 ont développé une méthode d'imagerie hyperspectrale pour observer le bain de fusion et ont estimé l'émissivité en fonction de la température. Ces efforts de surveillance thermique sont de grandes tentatives, mais tous manquent d'informations dimensionnelles sur le bain de fusion.

Wakai et al.58 ont combiné l'imagerie par rayons X in situ avec un pyromètre pour surveiller le bain de fusion de Ti–6Al–4V dans le L-PBF. Cependant, les résolutions spatiales et temporelles de leur appareil (rayons X : 45 μm/pix avec une fréquence d'images de 500 Hz, pyromètre : 13,3 μm/pix avec une fréquence d'images de 50 Hz) n'étaient pas suffisamment élevées pour observer des changements thermiques et géométriques rapides. Gould et al.59 ont synchronisé l'imagerie par rayons X à grande vitesse avec l'imagerie IR à grande vitesse pour étudier les processus L-PBF en temps réel. Ils ont observé les phénomènes au cours des processus de fusion et de solidification tels que les prunes de vapeur et les éclaboussures, ont quantifié l'histoire thermique et les taux de refroidissement, et ont démontré le concept d'utilisation synchronisée des rayons X et de l'imagerie IR à grande vitesse pour surveiller le bain de fusion dans L-PBF. . Cependant, leur travail n'a pas étudié les effets des différentes conditions d'impression (puissance du laser et temps de séjour) et avait une résolution spatiale IR limitée.

Il y a une autre motivation pour le travail accompli dans cet article. Actuellement, la géométrie du bain de fusion in situ ne peut être obtenue que par imagerie à rayons X à grande vitesse. Cependant, il est impossible de mettre en œuvre la source de rayons X synchrotron dans une imprimante réelle pour le contrôle qualité. Ainsi, il existe un besoin d'obtenir des informations de qualité d'impression par un moyen plus accessible et plus rentable, tel que l'imagerie thermique. Forien et al.60 ont utilisé un pyromètre in-situ pour établir une corrélation avec la mesure ex-situ des rayons X. Ils ont découvert que les données du pyromètre ont un grand potentiel pour la prédiction de la porosité. Mohr et al.61 ont combiné une caméra IR avec une caméra NIR à grande vitesse pour prédire l'absence de vides de fusion trouvés par micro-CT ex-situ. Ces deux études ont construit des informations très utiles. Cependant, ils ont encore des limites puisque les mesures de qualité sont ex-situ.

Seede et al.62 ont créé une carte des paramètres de processus pour prédire la formation de porosité et la microségrégation. Ce travail est purement ex-situ, et la résolution de la carte de traitement est faible. Mondal et al.63 ont utilisé la modélisation assistée par l'apprentissage automatique pour prédire la forme du bain de fusion et ont calibré le modèle par des essais expérimentaux. Cependant, en raison du coût de calcul élevé des algorithmes d'apprentissage automatique, cette méthode est difficile à réaliser un calcul en temps réel avec les technologies actuelles. De même, Liu et al.64,65 ont utilisé une méthode basée sur l'apprentissage automatique pour prédire la qualité de surface en fonction des données d'imagerie. Néanmoins, cette méthode est relativement lente et ne cible que la prédiction par couche.

En résumé, le processus L-PBF nécessite une surveillance du processus in situ pour mieux comprendre la physique fondamentale. En raison de la caractéristique unique (bain de fusion miniature et cycle thermique rapide) du processus L-PBF, une surveillance géométrique et thermique spatiale et temporelle élevée est nécessaire mais rarement rapportée dans la littérature. De plus, étant donné que les informations géométriques in situ à grande vitesse ne peuvent être obtenues que par imagerie à rayons X synchrotron à coût élevé, une méthode de détection relativement bon marché (telle que l'imagerie thermique) est nécessaire pour les prédire. Les travaux rapportés dans cet article ont synchronisé la caméra à rayons X in situ à grande vitesse et la caméra infrarouge à grande vitesse pour répondre à l'exigence de résolution temporelle > 10 kHz et ont ajouté une caméra IR spatiale élevée in situ personnalisée pour répondre à l'exigence de résolution < 10 µm. exigence de résolution spatiale. Ce travail découvre de fortes corrélations entre les rayons X à grande vitesse et les données d'imagerie thermique, qui ont été observées avec différentes conditions d'impression pour le Ti–6Al–4V et l'acier inoxydable 410.

Pour étudier la dynamique du bain de fusion sur la base de techniques de surveillance avancées synchronisées, à savoir (1) l'imagerie par rayons X à grande vitesse et (2) l'imagerie thermique IR (à la fois à grande vitesse et à grande vitesse), la plate-forme d'essai existante à l'Advanced Photon Source (APS) a été utilisé et présenté dans la section "Configuration de la plate-forme de test". La préparation des échantillons de test et les conditions d'impression de chaque expérience sont discutées dans la section "Préparation des échantillons et conditions expérimentales". Les méthodes de prétraitement des données de rayons X et IR sont présentées dans les sections « Méthodes de prétraitement des données de rayons X et de calcul des dimensions » et « Étalonnage de la caméra thermique, interprétation des données manquantes et méthodes de calcul des termes thermiques », respectivement.

Les expériences de cette étude ont été réalisées sur la ligne de lumière 32-ID-B de l'APS, Laboratoire National d'Argonne66,67,68,69. Le synchrotron APS accélère les électrons presque à la vitesse de la lumière. Il utilise les faisceaux d'énergie déviés par un champ magnétique pour réaliser des expériences telles que l'imagerie par rayons X à grande vitesse. La ligne de lumière 32-ID-B était l'un des sites de test de l'APS spécialisé pour la recherche sur le L-PBF. Le schéma détaillé de la plate-forme de test est illustré à la Fig. 1a. Pour étudier le processus L-PBF, un laser à fibre Ytterbium (IPG YLR-500-AC, USA) (longueur d'onde de 1070 nm, profil de faisceau gaussien, mesuré M2 = 1,304, puissance maximale de 520 W et onde continue) a été utilisé pour créer un bain de fusion sur l'échantillon (voir Fig. 1a–c). Ce laser a été redirigé par un galvanomètre (IPG FLC 30, USA) depuis le haut de la chambre. La surface de l'échantillon a été positionnée à 3 mm au-dessus de la tache focale du laser créant une taille de faisceau de 95 µm (diamètre 1/e2). Un faisceau de rayons X avec une énergie de première harmonique de 24,4 keV et une longueur d'onde correspondante de 0,508 Å a été dévié du synchrotron et est entré dans le laboratoire. Ce faisceau de rayons X traversait les obturateurs rapides, qui servaient à protéger le système d'imagerie en contrôlant le temps d'exposition (500 ns dans ce travail). Les rayons X sont ensuite entrés dans la chambre d'essai sous vide, sont passés à travers le côté de l'échantillon, ont capturé le bain de fusion et ont illuminé le détecteur de rayonnement (100 µm d'épaisseur LuAG : scintillateur Ce). Cet éclairage a été réfléchi par un miroir à 45°, puis capturé par une caméra haute vitesse à résolution spatiale de 2 µm à une fréquence d'images de 70 kHz (Photron FastCam SA-Z, USA).

(a) La disposition de l'équipement de la ligne de lumière 32-ID-B, APS, Argonne National Lab. (b) La disposition de la chambre de test dans la ligne de lumière 32-ID-B, APS, Argonne National Lab qui met en évidence les capteurs utilisés dans ce travail. ( c ) L'illustration de l'angle de vision des rayons X à grande vitesse, de l'IR à grande vitesse et de l'IR à grande vitesse. Le rapport hauteur/largeur a été agrandi.

Comme le montrent les Fig. 1a, b, en plus de l'imagerie par rayons X à grande vitesse, le bain de fusion a été surveillé par deux caméras IR : la caméra IR à grande vitesse (Telops M3K, Canada) et l'IR à haute vitesse personnalisé. caméra (Micro-epsilon M1, Allemagne). La caméra infrarouge à grande vitesse était équipée d'une lentille de grossissement 1 × qui donne une résolution spatiale de 30 µm et un champ de vision (FOV) de 1680 × 2160 µm, et a été calibrée à 2500 °C par le fabricant grâce à des tests de corps noir (le calibrage d'émissivité et l'incertitude de mesure seront fournies dans les sections « Étalonnage de la caméra thermique, interprétation des données manquantes et méthodes de calcul des termes thermiques », et « Incertitudes », respectivement). Le spectre sensible de cette caméra infrarouge à grande vitesse était de 1,5 à 5,4 µm et la vitesse de détection était de 20 kHz. En raison de sa taille volumineuse, la caméra infrarouge à grande vitesse a été positionnée à l'extérieur de la chambre. Il surveillait la chambre à travers une fenêtre de passage infrarouge au fluorure de calcium (Lesker CF Flanged Exotic Lens Viewports, USA). Le spectre de transmission de cette fenêtre est fourni à l'Appendice A1. Comme indiqué sur la figure 1b, un miroir revêtu d'argent a été adapté pour refléter la surface supérieure de l'échantillon vers la caméra infrarouge afin que la caméra infrarouge à grande vitesse puisse avoir une vue presque perpendiculaire de la surface du bain de fusion.

Une caméra IR spatiale élevée personnalisée a été positionnée dans le conduit laser pour révéler des informations plus détaillées sur la surface du bain de fusion. La caméra IR spatiale élevée était équipée d'un objectif télécentrique 3X personnalisé qui a donné une résolution spatiale de 3,6 µm et un FOV de 260 × 195 µm. Il a été calibré à 1800 °C par le fabricant par des tests de corps noir (le calibrage de l'émissivité et l'incertitude de mesure seront fournis dans la section "Calibrage de la caméra thermique, interprétation des données manquantes et méthodes de calcul des termes thermiques"). Il surveillait la surface du bain de fusion à une fréquence d'images de 1 kHz. Jusqu'à présent, cette configuration personnalisée a la résolution spatiale la plus élevée parmi ses pairs. Étant donné que la longueur d'onde laser (1070 nm) chevauchait le spectre sensible de l'IR spatial élevé (850–1100 nm), un filtre coupe-bande de blocage de 1064 nm (Edmund Optics, USA) (12,5 mm Dia., OD 6.0) a été ajouté à l'intérieur du télécentrique objectif pour protéger le capteur de l'appareil photo. Le diagramme de transmission du filtre coupe-bande est fourni en annexe A2. Les deux caméras infrarouges, l'imagerie par rayons X et le laser ont été synchronisés par un déclencheur analogique envoyé à partir d'un générateur de signaux pour garantir que toutes les collectes de données démarrent simultanément.

Les échantillons utilisés dans ce travail étaient en acier inoxydable Ti–6Al–4V et 410 (410 SS), respectivement. Ces deux matériaux ont été choisis car ce sont des alliages généraux avec de larges applications. Les échantillons de Ti–6Al–4V ont été fabriqués à partir d'une feuille de Ti–6Al–4V corroyée de 3,175 mm d'épaisseur (grade 5) achetée auprès de TMS Titanium. La composition de l'alliage fournie par le fabricant est indiquée à l'annexe A3. La feuille a été découpée à l'aide de l'usinage par décharge électrique à fil (WEDM) en feuilles rectangulaires plus minces de dimensions 3 mm (H) × 50 mm (L) × 0,7 mm (T). Les feuilles rectangulaires ont ensuite été meulées jusqu'à une épaisseur nominale finale (T) de 500 um (0,5 mm) avec une finition de surface correspondant à du papier de verre de grain 600.

Les 410 échantillons SS ont été fabriqués à l'aide d'un dépôt d'énergie directe par laser alimenté par fil dans l'installation de démonstration de fabrication (MDF) du laboratoire national d'Oak Ridge. La composition chimique de la matière première est indiquée à l'annexe A4. L'EDM a été utilisé pour découper la construction en feuilles rectangulaires de dimensions 3 mm (H) × 50 mm (L) × 0,5 mm (T). Les feuilles rectangulaires ont ensuite été meulées jusqu'à une épaisseur finale approximative (T) de 300 um (0,3 mm) avec une finition de surface correspondant à du papier de verre de grain 600.

Les expériences présentées dans cet article n'impliquaient pas de poudre. En effet, les études de poudre sur plaque imitent le mieux le processus de fusion sur lit de poudre. Cependant, en raison de la complexité des expériences sur poudre (variation de la taille de la poudre, de l'emballage, de l'oxydation, etc.), de nombreuses répétitions sont nécessaires pour obtenir des données significatives avec une incertitude relativement faible. La portée de ce travail était de rapporter les résultats pour une gamme relativement large de conditions de traitement et d'obtenir une base pour les futures études de poudre sur plaque. Ainsi, des plaques nues ont été utilisées. Notez que les éclaboussures n'influenceront pas de manière significative le résultat de cet article puisque l'analyse est effectuée dans une petite zone qui ne contient que le bain de fonte (détails fournis dans la section « Étalonnage de la caméra thermique, interprétation des données manquantes et méthodes de calcul des termes thermiques »).

La chambre a d'abord été mise sous vide à 2,7 Pa puis remblayée avec du gaz Argon jusqu'à légèrement au-dessus de la pression ambiante. Les conditions expérimentales détaillées sont fournies dans le tableau 1. Les essais 410 SS ont cinq conditions d'impression couvrant différentes conditions de bain de fusion, de la conduction au trou de serrure fort. Chaque condition a été répétée deux fois, l'une avec le filtre IR basse température et l'autre avec le filtre IR haute température (informations sur le filtre fournies dans la section « Étalonnage de la caméra thermique, interprétation des données manquantes et méthodes de calcul des termes thermiques »). Les essais Ti–6Al–4V comprenaient dix conditions d'impression différentes avec le filtre IR haute température. Les essais n° 11 à 15 avaient le même apport d'énergie (en termes de produit constant de la puissance par le temps de séjour) et couvraient le mode bain de fusion de la conduction au trou de serrure. Les essais #16-20 ont été menés pour étendre les conditions de traitement avec différents apports d'énergie.

L'imagerie par rayons X peut capturer le bain de fusion car les densités des régions solides et liquides sont différentes. Cependant, cette différence est si faible qu'elle fait que les images ont de faibles contrastes. De plus, le temps d'exposition des images radiographiques à grande vitesse est court (500 ns), ce qui entraîne une faible luminosité des images. Ces deux problèmes rendent le bain de fusion difficile à observer dans les images radiographiques brutes (voir Fig. 2a). Par conséquent, une technique de prétraitement a été développée pour améliorer le contraste de l'image. Pour améliorer la limite et supprimer l'arrière-plan, chaque valeur de pixel dans la ième image radiographique est soustraite par celle correspondante dans la (ij)-ième trame, où j est le décalage entre les deux trames de soustraction et peut être déterminé en essayant différentes valeurs. Cette méthode marquera également la frontière solide-liquide mobile par une ligne fine qui est essentiellement la zone du bain de fusion modifiée dans le laps de temps de j images. La valeur choisie de j est un compromis entre la clarté des limites du bain de fusion et l'efficacité de l'élimination du bruit de fond. Dans ce travail, j = 4 a fourni le résultat optimal. Ensuite, le contraste des images est amélioré par la méthode d'égalisation d'histogramme avec 3% de pixels saturés70. La figure 2b montre que le bain de fusion traité est plus apparent que celui non traité de la figure 2a.

L'imagerie par rayons X à grande vitesse (a) non traitée et (b) traitée d'un bain de fusion 410 SS. Les arrière-plans ont tous été supprimés dans celui traité et la limite du bain de fusion devient claire. (c) La définition des termes de dimension du bain de fusion. ( d ) L'image à rayons X à grande vitesse synchronisée traitée (essai n ° 12) à t = 0, 4 ms (la première 1, 1 ms est le temps de retard du laser). ( e ) L'image IR à grande vitesse (ε = 0, 12) du bain de fusion au même horodatage. La région en tiret blanc représente les pixels utilisés pour le calcul de la température limite solide-liquide moyenne, et la région de couleur grise représente des lectures non valides en raison d'une température dépassant la température d'étalonnage de fabrication. ( f ) L'image IR à grande vitesse corrigée (ε = 0, 12) du bain de fusion au même horodatage. Notez que le problème de valeur manquante a été résolu. (g) La conversion de température entre différentes valeurs d'émissivité. (La Fig. 2d – g est discutée dans la section « Étalonnage de la caméra thermique, interprétation des données manquantes et méthodes de calcul des termes thermiques », et les températures des Fig. 2e et f sont toutes en °C).

Une fois la limite du bain de fusion améliorée, sa forme a ensuite été caractérisée par les termes de dimension : profondeur (D), largeur (W) (également appelée diamètre du bain de fusion dans ce travail), largeur au tiers de la profondeur (W1 ), et la largeur aux deux tiers de la profondeur (W2), illustrée à la Fig. 2c. Zhao et al.7 ont également utilisé D et W pour caractériser le bain de fusion. Notre travail utilise des termes de largeur supplémentaires W1 et W2 pour obtenir une quantification plus précise de la forme du bain de fusion. Les dimensions du bain de fusion ont été déterminées en mesurant directement le bain de fusion en pixels, puis en mettant à l'échelle la résolution spatiale de 2 µm des rayons X. Notre travail utilise également des rapports de dimension (les rapports entre tous les termes de largeur par rapport à la profondeur (D)) pour décrire plus en détail les formes du bain de fusion. Ce sont W/D, W1/D et W2/D. Les vitesses qui font fondre les changements de profondeur et de largeur du bain sont notées VD et VW, respectivement. Ces deux valeurs sont calculées par le maximum D et W/2 (divisé par deux car la largeur diminue des deux côtés du bain de fusion) divisé par le temps de refroidissement tc.

Comme mentionné dans la section "Configuration de la plate-forme de test", deux caméras infrarouges, à savoir l'IR à grande vitesse et l'IR à grande échelle, sont utilisées pour surveiller la surface du bain de fusion. Tous les résultats de surveillance et les valeurs extraites se réfèrent à la température à la surface. Quant à la caméra infrarouge à grande vitesse, deux filtres différents ont été utilisés dans les expériences. Le filtre basse température a une plage de mesure de 0 à 217 °C (utilisé pour l'observation de la vapeur), et le filtre haute température va de 628 à 2500 °C (utilisé pour l'observation du bain de fusion). Ils ont tous deux été calibrés par le fabricant via les tests du corps noir. Cependant, l'émissivité (ε) doit encore être déterminée en raison de la variation du matériau, de la finition de surface, de la plage de température de mesure et du blocage de la fenêtre IR. En prenant Ti–6Al–4V comme exemple, la procédure d'étalonnage est présentée comme suit.

Trouvez un ensemble de données synchronisées de rayons X et IR avec un grand bain de fusion. Ensuite, localisez l'horodatage dans les données de rayons X (Fig. 2d) et IR (Fig. 2e) lorsque le bain de fusion a une forme circulaire. Notez que la surface du bain de fusion peut fluctuer et qu'un bain de fusion de forme circulaire peut fournir un étalonnage d'émissivité plus précis.

Estimer le diamètre du bain de fusion (W) par la méthode présentée dans la section "Méthodes de prétraitement des données de rayons X et de calcul des dimensions". Localisez ensuite les pixels correspondants sur la frontière solide-liquide dans les données IR (pixels blancs sur la figure 2e) et calculez la température moyenne.

Ajustez l'émissivité pour que la température moyenne des pixels limites (ligne pointillée blanche sur la figure 2e) corresponde à la température du solidus.

Dans cet exemple, l'essai #12 a été utilisé. À ε = 0,12, la température limite moyenne est de 1640 °C, ce qui correspond étroitement à la température de liquidus Ti–6Al–4V (la température de liquidus a été utilisée parce que le cadre est pendant la fusion plutôt que la solidification) rapportée dans la littérature 1655 °C16 . Cette émissivité correspondait exactement à celle présentée dans les travaux de Gould et al.59. Sur la base de cette méthode, l'émissivité du 410 SS est estimée à ε = 0,13. La température de liquidus de 410 SS utilisée pour l'étalonnage est de 1450 °C71. La lecture minimale des caméras IR avec les valeurs d'émissivité spécifiées est de 1486 °C et 1430 °C pour Ti–6Al–4V et 410 SS, respectivement. Ils sont tous les deux en dessous du point de fusion de ces deux matériaux.

Comme le montre la figure 2e, il y a des pixels invalides (colorés en gris) au centre du bain de fusion après que l'émissivité a été ajustée à ε = 0,12. Ce problème est dû à la présence d'un trou de serrure, où la température dépasse la plage calibrée du fabricant. La différence d'émissivité entre le gaz et le liquide peut également jouer un rôle. Les valeurs de ces pixels peuvent être estimées par la valeur du même pixel avec une valeur d'émissivité plus élevée. Pour établir la courbe d'extrapolation, toutes les lectures des pixels sauf les mauvaises avec ε = 0,12 et ε = 0,13 ont été appariées avec la lecture au pixel échantillon avec ε = 0,2 et tracées sur la Fig. 2g. Comme des corrélations linéaires presque parfaites ont été observées, elles ont été utilisées pour extrapoler les données manquantes. La version traitée de la figure 2e est représentée sur la figure 2f, qui n'a pas de mauvais pixels. Les données extrapolées peuvent ne pas refléter avec précision la valeur réelle car l'émissivité est supposée être constante pour n'importe quel endroit, ce qui en réalité changera en fonction de la température et de la phase. Cependant, il n'existe aucun moyen de mesurer avec précision l'émissivité à des températures extrêmement élevées (plus de 1727 ° C). À notre connaissance, la mesure directe de l'émissivité liquide et gazeuse du Ti–6Al–4V et du 410-SS reste inconnue72. L'utilisation d'une équation théorique pour extrapoler l'émissivité n'est pas précise non plus car elle suppose que la rugosité de surface du matériau est inchangée, ce qui n'est pas applicable lorsque le solide se transforme en liquide. La méthode d'étalonnage et d'interprétation proposée dans cet article fournit une ligne de base pour l'estimation et est suffisante à des fins de contrôle in situ.

En ce qui concerne l'étalonnage de la caméra IR spatiale élevée, la même méthode a été appliquée pour déterminer la valeur d'émissivité. En raison d'un filtre coupe-bande personnalisé de 1070 nm ajouté à la caméra, l'émissivité de chaque métal est inférieure à celle utilisée dans l'IR à grande vitesse. Ils sont ε = 0,04 pour Ti–6Al–4V et ε = 0,02 pour 410 SS. Le problème des pixels invalides se produit également pour la caméra infrarouge spatiale élevée, car elle n'a été calibrée qu'à 1 800 °C. La même méthode a été utilisée pour extrapoler la valeur manquante.

Une fois les données brutes corrigées, des extractions de caractéristiques sont effectuées. Sauf indication contraire, toutes les caractéristiques thermiques (par exemple, MPTEI et Tmax) sont basées sur des observations IR à grande vitesse avec étalonnage à haute température. Le MPTEI (indice d'énergie thermique du bain de fusion) est un terme défini dans cet article qui a une forte capacité à prédire les informations géométriques du bain de fusion (qui seront discutées dans la section "Analyse de corrélation et capacité de prédiction des informations du bain de fusion basée sur l'IR"). Comme son nom l'indique, ce terme reflète la quantité de rayonnement thermique du bain de fusion due au laser. Pour le calculer, les valeurs de tous les pixels sont soustraites par la lecture minimale (1486 °C) puis additionnées. Cette méthode élimine efficacement l'influence des pixels qui ne sont pas affectés par le laser.

De plus, la température maximale de chaque cadre est notée Tmax, et la température moyenne de la surface du bain de fusion dans chaque cadre est notée Tavg. Le cadre juste avant que le laser ne s'éteigne a généralement la température maximale de cet essai. Le Tmax de cette trame est noté MaxTmax. Le taux de refroidissement moyen de surface (noté Cavg) est calculé par le Tavg après l'arrêt du laser, puis divisé par les intervalles de temps d'une image (0,05 ms). De même, la vitesse de refroidissement de surface maximale, notée Cmax, est calculée par le changement de Tmax juste après l'extinction du laser, puis divisée par 0,05 ms. Le gradient thermique de surface G est défini comme le gradient thermique moyen à la frontière solide-liquide de surface. Comme le montre la figure 2f, il est calculé par la différence entre la température moyenne des pixels situés sur la frontière solide-liquide (pixels sur le tiret rouge) et la température moyenne de l'anneau suivant vers le centre du bain de fusion (pixels sur le tiret blanc), puis divisée par la résolution spatiale IR à grande vitesse (30 µm).

Cette section présente des exemples de données obtenues par rayons X à grande vitesse, observations IR à grande vitesse avec des filtres haute et basse température, et IR spatial élevé. La discussion et l'interprétation de ces résultats sont fournies dans les sections "Observation par rayons X à grande vitesse", "Observation à basse température IR à grande vitesse" et "Observation à haute température IR à grande vitesse", respectivement. Les caractéristiques critiques de chaque essai, par exemple, les vitesses aux limites et les taux de refroidissement, sont rapportées dans la section "Observation IR spatiale élevée". De plus, les incertitudes de toutes les mesures et valeurs extraites sont discutées dans la section "Incertitudes".

Les données d'imagerie par rayons X à grande vitesse peuvent révéler la dynamique du bain de fusion. Les figures 3a à l montrent un exemple d'essai d'imagerie par rayons X à grande vitesse (essai n ° 20). En utilisant la méthode présentée dans la section "Méthodes de prétraitement des données de rayons X et de calcul des dimensions", la forme du bain de fusion est obtenue et les dimensions sont extraites. La figure 3m, n trace toutes les dimensions et les rapports de dimension dans le temps. L'ensemble du processus commence à partir de t = 1,1 ms. Il peut être séparé en quatre intervalles : chauffage initial, fusion par conduction, fusion par trou de serrure et refroidissement, représentés respectivement par i, ii, iii et iv. L'intervalle de chauffage initial est de t = 1,10 à 1,30 ms (Fig. 3a, b). L'intervalle de chauffage initial prend généralement 0,2 ms. L'occurrence de cet intervalle est due au temps de montée en puissance (0,05 ms, mesuré par le fabricant du laser) du laser et à l'éventuelle fine couche d'oxydation à la surface du substrat, sachant que l'absorptivité du laser à 1064 nm d'oxyde de titane est moins de 0,1 alors que le Ti–6Al–4V est supérieur à 60 %73,74.

( a – l ) Les images à rayons X à grande vitesse sélectionnées du bain de fusion de l'essai n ° 20. À partir des observations aux rayons X, des phénomènes tels que des trous de serrure et des bulles peuvent être observés. (m) Les dimensions du bain de fusion changent au fil du temps où les carrés bleus, les cercles orange, les triangles gris et les diamants jaunes représentent la taille de W, D, W1 et W2, respectivement. Les intervalles i, ii, iii et iv représentent respectivement le chauffage initial, la fusion par conduction, la fusion en trou de serrure et le refroidissement. (n) Les rapports de dimension du bain de fonte changent au fil du temps où les cercles bleus, les carrés orange et les triangles gris représentent respectivement W/D, W1/D et W2/D. Notez que W et D ont un taux de changement constant pendant le processus de refroidissement. Les incertitudes des valeurs dimensionnelles extraites sont de ± 4 µm.

Pendant l'intervalle de fusion par conduction (de t = 1, 30 à 2, 35 ms) (Figs. 3b à f), aucun trou de serrure, à l'exception d'une petite zone de dépression à la surface du bain de fusion, n'est observé. A cet intervalle, les rapports de dimension sont grands, représentant le bain de fusion large et peu profond. À partir de t = 2,35 ms (Fig. 3f), le trou de serrure commence à se former et l'ensemble du bain de fusion croît plus rapidement en raison de l'augmentation du taux d'absorption de l'irradiation. Cette augmentation est due aux réflexions multiples du laser dans le trou de serrure75. Comme le montre la figure 3m, la profondeur du bain de fonte a un changement de taux de croissance à t = 2,35 ms. Ce changement correspond à une transition de la conduction à la fusion en trou de serrure, de sorte que les rapports de dimension chutent rapidement (voir Fig. 3n). Ce moment est également appelé point d'inflexion76. La profondeur a un changement de taux de croissance plus important que la largeur en raison du trou de serrure.

Traditionnellement, la transition de la conduction à la fusion en trou de serrure est définie par le rapport d'aspect (W/D) en raison du manque de techniques de surveillance in situ. L'étude de Goncal77 a montré que ce n'est pas une méthode précise car il existe des cas où un large bain de fonte contient une zone de dépression profonde (voir Fig. 3f). Bénéficiant des rayons X à grande vitesse, Cunningham et al.76 ont défini la transition par la densité d'énergie d'entrée. Cette méthode n'est pas encore assez complète car le développement du bain de fusion n'est pas pris en compte (les Fig. 3a–l montrent que le trou de serrure peut prendre jusqu'à 1 ms pour se développer). Dans cette recherche, le seuil est défini comme lorsque la profondeur du trou de serrure dépasse 50 % de la profondeur du bain de fonte, ce qui intègre la prise en compte des scénarios susmentionnés.

Lorsque le trou de serrure se forme, la zone de dépression atteint instantanément le fond du bain de fusion. Ce phénomène implique que la profondeur du bain de fusion est la même que la profondeur du trou de serrure pendant l'intervalle de trou de serrure. L'intervalle de refroidissement commence lorsque le laser s'arrête à t = 3,1 ms (Fig. 3i). Toutes les dimensions commencent à rétrécir. Les figures 3j, k capturent le mouvement de la bulle dans ce processus, indiquant la forte possibilité de porosité. Ces quatre intervalles d'évolution dimensionnelle pourraient être considérés comme linéaires par morceaux, et de telles vitesses limites constantes sont observées dans tous les essais.

Les intervalles de conduction et de trou de serrure ne se produisent pas toujours dans les mêmes essais. Les essais n° 11, 14, 15, 17 et 18 ont des intervalles de fusion par conduction car la puissance du laser est faible ou le temps de fusion est court. Les essais n° 12, 13, 16 et 19 n'ont pas d'intervalle de fusion par conduction clair et entrent directement dans l'intervalle de fusion en trou de serrure en raison de la puissance laser élevée. Notez que l'essai n° 16 a quelques images avec des bains de fusion surdimensionnés dépassant la limite du champ de vision en raison de la puissance laser élevée. Ces cadres ont été omis pour l'analyse.

L'observation infrarouge à basse température à grande vitesse peut révéler le mouvement et l'intensité du panache de vapeur. La figure 4a montre un exemple d'évolution du panache de vapeur de 410 SS (essai n° 9). Les images radiographiques correspondantes sont fournies dans le coin supérieur droit et ont la même échelle que les images thermiques. Les flèches blanches sur les images représentent la direction d'éjection du panache de vapeur. Notez que la vapeur a une dérive négative dans la direction x dans l'image IR car l'angle de vision est légèrement incliné.

( a ) IR à grande vitesse sélectionné avec un filtre à basse température montrant la dynamique du panache de vapeur de l'essai n ° 9 (410 SS, 416 W 1 ms), où la dynamique du panache de vapeur peut être observée. Les images radiographiques correspondantes dans le coin supérieur droit partagent la même échelle que les images IR. ( b ) IR à grande vitesse sélectionné avec un filtre à haute température, montrant la dynamique de la température du bain de fusion de l'essai n ° 12 (Ti – 6 Al – 4 V, 416 W, 0, 5 ms). ( c ) Les observations infrarouges spatiales élevées de l'essai n ° 19 (Ti – 6 Al – 4 V, 260 W, 0, 8 ms). La direction verticale contient à la fois des informations spatiales et temporelles dues à la lecture ligne par ligne du capteur de la caméra de haut en bas. ( d ) Les lectures IR spatiales et à grande vitesse au même endroit de t = 1, 90 ms. (e) Les lectures IR spatiales et à grande vitesse au même endroit de t = 1,95 ms. (Températures toutes en °C).

Une cohérence d'intensité a été observée en comparant les données de rayons X avec le panache de vapeur. Cette partie sera discutée plus en détail dans la section "Prédiction de trou de serrure". La comparaison révèle également que la fluctuation de surface du bain de fusion détermine la direction d'éjection du panache de vapeur. Spécifiquement, lorsque le bain de fusion est relativement petit et stable, l'intensité de la vapeur est douce et a une direction d'éjection stable. En revanche, lorsque le trou de serrure commence à se former, l'intensité du panache de vapeur augmente considérablement et la direction d'éjection devient instable. En effet, la surface fluctue plus intensément lorsque le niveau du trou de serrure est plus élevé. La partie supérieure du trou de serrure, combinée à la forme liquide de la surface, peut diriger la trajectoire du panache de vapeur.

La figure 4a montre que le trou de serrure est peu profond à t = 1,25 ms et que la trajectoire du panache de vapeur est étroite. A partir de t = 1,4 ms, le liquide de surface commence à fluctuer et rend le panache de vapeur instable. À t = 1,65 ms, le liquide a été poussé d'un côté, dirigeant le panache de vapeur de l'autre côté. Les cinq images suivantes montrent le panache de vapeur se déplaçant dans la direction opposée. A t = 2,1 ms, le panache oscille en arrière. Après t = 2,10 ms, la vapeur s'arrête progressivement car le laser est éteint.

L'IR à grande vitesse avec un filtre à haute température peut capturer l'évolution de la distribution de température du bain de fusion. De telles observations peuvent être utilisées pour calculer les termes thermiques introduits dans la section « Étalonnage de la caméra thermique, interprétation des données manquantes et méthodes de calcul des termes thermiques ». La figure 4b montre un exemple d'une telle observation de température dynamique (Essai #12). De t = 1,15 à 1,60 ms, la croissance du bain de fusion peut être observée. Au cours de cette période, la région la plus chaude se déplace, ce qui indique un trou de serrure volatil. L'imagerie par rayons X synchronisée a vérifié cette idée car un fort trou de serrure a été observé et la surface du bain de fusion se déplace également. La dernière image de la figure 4b enregistre la distribution de température pendant le refroidissement. En comparant les deux dernières images de la Fig. 4b, la Cavg et la Cmax ont été calculées sur la base de la méthode mentionnée dans la section « Étalonnage de la caméra thermique, interprétation des données manquantes et méthodes de calcul des termes thermiques ». Toutes les caractéristiques du bain de fusion, y compris MaxTmax, G, Cmax, Cavg, VD et VW sont rapportées dans le tableau 2. Ce sont des caractéristiques critiques qui sont utiles pour l'estimation de la microstructure. Ce tableau ne contient que les essais Ti–6Al–4V puisque les essais 410 SS se concentrent principalement sur les tests liés aux trous de serrure. La vitesse de refroidissement maximale mesurée se situe dans une plage de 6,5 à 56 °C/µs, ce qui est très cohérent avec la valeur (1 à 40 °C/µs) rapportée dans les travaux de Hooper56. Le gradient thermique présenté dans ce travail a une plage de 1,6 à 8,7 °C/µm, qui a la même amplitude que le nombre (5–20 °C/µm) également présenté dans le travail de Hooper56. Notez que le niveau de précision de la magnitude pour l'estimation de la microstructure est généralement suffisant78.

La caméra infrarouge à grande vitesse peut fournir des informations spatiales supplémentaires à la caméra infrarouge à grande vitesse. Cependant, lors de l'interopérabilité des résultats, un effet volet roulant (lire le signal du capteur ligne par ligne de haut en bas) doit être pris en compte79. Pour plus d'illustration, un exemple (essai n ° 19) de mesure IR spatiale élevée est illustré à la figure 4c. La ligne blanche dans le cadre t = 0,53–1,52 ms représente le démarrage du laser car il s'agit de la première ligne de données avec des lectures significatives. A partir de là, en plus de l'incrément spatial, chaque ligne vers le bas a un incrément de temps de 1/55 ms car chaque image a 55 pixels dans la direction verticale et une durée totale de 1 ms. La première ligne de la trame t = 1,53–2,52 ms représente t = 1,90 ms (le temps d'arrêt du laser) ; la deuxième ligne représente t = 1,95 ms. Les profils de température de ces deux lignes sont tracés sur les figures 4d, e, respectivement. De plus, les profils de température du même emplacement et de l'horodatage de l'IR à grande vitesse ont également été tracés dans ces deux figures. Les lectures de température de deux caméras infrarouges ont montré une grande cohérence, et la haute spatiale fournit plus de détails. Étant donné que le laser a un profil gaussien, le bain de fusion de la fusion ponctuelle est généralement à symétrie radiale (le mode trou de serrure fort peut avoir des fluctuations, mais ce scénario doit être évité dans la production). Par conséquent, un balayage à une seule ligne au centre du bain de fusion pourrait être un bon choix dans les recherches futures, car une fréquence de détection plus élevée peut être obtenue.

Cette section vise à quantifier les incertitudes de la mesure elle-même et du processus d'extraction des caractéristiques. En ce qui concerne les données géométriques liées aux rayons X, toutes les limites solide-liquide du bain de fusion dans ce travail sont étiquetées manuellement, et l'image bruitée peut introduire des incertitudes. L'image agrandie de la figure 3i montre que la frontière a une largeur d'environ 5 pixels. L'emplacement de la mesure des limites doit avoir une précision minimale de ± 2 pixels, ce qui représente une incertitude de ± 4 µm. La résolution spatiale de 2 µm/pix peut également avoir une incertitude liée à la mise au point et au processus de fabrication de la puce du capteur. Cependant, comme ce type d'incertitude est nettement inférieur à ± 4 µm, il a été négligé. L'incertitude des vitesses aux limites (VD et VW) provient de deux aspects, à savoir la dimension et le temps. L'incertitude dimensionnelle ici est la même que celle mentionnée ci-dessus ( ± 4 µm). L'incertitude temporelle a été négligée car elle est nettement inférieure au temps de refroidissement. Pour être prudent, l'essai n° 17 (Ti–6Al–4V, 130 W, 0,6 ms) est utilisé pour estimer l'incertitude de la vitesse limite car il a la plus petite densité d'énergie et le temps de refroidissement le plus court (0,2714 ms). En utilisant l'incertitude dimensionnelle du bain de fusion divisée par le temps de refroidissement, l'incertitude de vitesse limite correspondante est de ± 0,015 m/s.

Les incertitudes de mesure IR (Tavg, Tmax et profils de température) proviennent de trois points de vue : les conditions ambiantes, l'émissivité et la réponse du capteur. Le logiciel a intégré des fonctionnalités pour corriger la température ambiante, et les réflexions de l'environnement peuvent être négligées car leurs températures sont nettement inférieures à celles du bain de fusion. L'étalonnage de l'émissivité apporte l'incertitude la plus importante car il ne peut pas être réglé avec précision (le plus petit incrément est de 1 %). Il convient donc de prendre en compte ± 0,5 % de cette partie, correspondant à ± 2,6 % d'incertitude sur la température. La méthode d'étalonnage de l'émissivité présentée dans la section "Méthodes de prétraitement des données radiographiques et de calcul des dimensions" est une méthode relativement simple puisqu'elle suppose l'émissivité comme une constante. Ceci est valable pour la région limite du bain de fusion, et le nombre présenté dans ce travail correspond exactement à celui de la littérature57,59.

En ce qui concerne les régions plus chaudes telles que le trou de la serrure, Qu et al.80 ont signalé que l'émissivité pouvait être aussi faible que 0,04, entraînant une lecture de température plus élevée. Cependant, l'interprétation précise des données de température de trou de serrure n'est pas la portée de cet article. Même si la Tmax mesurée a une température inférieure à la réalité, les tendances dans et entre les différentes conditions de traitement sont préservées. Cela pourrait être utilisé pour la corrélation des données et à des fins de contrôle futur. En plus de l'incertitude liée à l'émissivité, les caméras IR à grande vitesse et à grande échelle ont des incertitudes de réponse du capteur (la capacité de distinguer différentes températures). Elles sont de 0,05 et 0,005 °C pour les caméras IR spatiales et rapides. Ils ont été négligés car leur échelle est relativement petite par rapport à la température de fusion Ti–6Al–4V et SS 410. L'incertitude du gradient thermique G et des taux de refroidissement (Cavg et Cmax) est négligeable car ils reflètent la tendance de la température et ne sont influencés que par l'incertitude négligeable de réponse du capteur mentionnée ci-dessus. De plus, la propagation de ces incertitudes par la moyenne réduira davantage l'incertitude.

Outre les sources susmentionnées, la fluctuation de la surface du bain de fusion peut influencer la mesure de la température. Cependant, comme ce phénomène est très sophistiqué, sa quantification n'a pas pu être résolue par les données expérimentales et l'analyse rapportées dans cet article. Elle sera explorée dans nos futurs travaux. Par conséquent, l'analyse de l'incertitude présentée dans cette section est la limite inférieure de l'incertitude réelle.

Cette section effectue l'analyse de corrélation entre les données de rayons X et les données IR. La section "Prédiction du trou de serrure" démontre d'abord les prédictions du trou de serrure basées sur les observations IR. La section "Prédiction de la forme du bain fondu" estime ensuite la corrélation entre les dimensions du bain fondu et les lectures IR à grande vitesse, indiquant que l'observation IR peut être utilisée pour la prédiction de la forme du bain fondu. La section "Prédiction du gradient thermique et de la vitesse limite solide-liquide" traite du gradient thermique et de la prédiction de la vitesse limite, qui sont des catalyseurs importants pour le contrôle futur de la microstructure.

En comparant les images IR juste avant que le laser ne s'éteigne avec l'imagerie par rayons X dans différents essais (Fig. 5), les deux caméras IR ont pu identifier l'occurrence et le niveau du trou de serrure, qui est connu pour être en corrélation avec la porosité . Pour l'IR à grande vitesse avec un filtre à basse température, la grande région violette représente un fort panache de vapeur, un indicateur de trou de serrure efficace (Fig. 5d, e par rapport à 5a – c). En raison de la résolution temporelle relativement faible, l'IR spatial élevé montre des motifs de franges intéressants dans l'image lorsque le trou de serrure se forme (Fig. 5i, j, r, s, t). Les motifs de franges résultent de l'effet d'obturateur roulant79, ce qui signifie que l'objet se déplaçant rapidement est déformé par une caméra à obturateur roulant relativement lent (la caméra avec un capteur lisant ligne par ligne au lieu de lire tous les pixels à la fois). Lorsque le trou de serrure se produit, la surface du bain de fusion oscille et les ondulations peuvent refléter les spectres laser non bloqués vers la caméra infrarouge. Ces facteurs font que l'IR spatial élevé montre des motifs de franges. Ce phénomène est un indicateur de trou de serrure dans les essais 410 SS et Ti–6Al–4V. La caméra haute vitesse peut être montée sur la position coaxiale pour réaliser un traçage laser dans une configuration industrielle.

( a – e ) Les observations IR à grande vitesse de différentes conditions de traitement au niveau du cadre juste avant que le laser ne s'éteigne. Les deux derniers (d et e) ont de forts panaches de vapeur indiquant un trou de serrure. (f – j et p – t) Les observations infrarouges spatiales élevées de différentes conditions de traitement à l'image juste avant que le laser ne s'éteigne où i, j, r, s, t ont des motifs de franges, qui indiquent un trou de serrure. (k – o et u – y) Les images radiographiques correspondantes juste avant l'arrêt du laser, où les tirets jaunes indiquent la limite solide-liquide et les tirets rouges indiquent la limite liquide-gaz. (Températures toutes en °C).

En comparant les images thermiques illustrées à la Fig. 5, le niveau du trou de serrure est plus lié à la puissance laser elle-même qu'à l'apport d'énergie. Par exemple, les essais n° 5 et n° 8 ont la même entrée d'énergie laser (la puissance du laser multipliée par le temps de séjour), mais l'essai n° 8 a un trou de serrure plus sévère en raison de sa puissance laser plus élevée. De même, l'essai n° 19 a un apport énergétique encore plus faible que l'essai n° 20 ; cependant, le motif de frange plus large sur la figure 5n indique un trou de serrure plus fort en raison du réglage de puissance plus élevé. Cette découverte montre que l'impression L-PBF avec une stratégie de balayage ponctuel aléatoire ne peut pas accélérer à l'infini en raccourcissant le temps de séjour et en augmentant la puissance pour compenser la densité d'énergie. En effet, un fort trou de serrure se produira, entraînant des porosités importantes.

En comparant les cas 410 SS avec les cas Ti – 6Al – 4V de la Fig. 5, 410 SS est plus difficile à faire fondre par le laser 1070 nm. En effet, Ti–6Al–4V a une capacité d'absorption plus élevée à 1070 nm (60 %) par rapport à l'acier (30 %)74,81. Plus précisément, l'essai n° 5 (410 SS, 130 W, 2 ms) a la même puissance laser que l'essai n° 17 (Ti–6Al–4V, 130 W, 0,6 ms). Même si l'essai n° 5 a un temps de fusion trois fois plus long, la taille du bain de fusion est plus petite. Des observations similaires ont été trouvées en comparant l'essai n° 8 avec le n° 19 et l'essai n° 9 avec le n° 16. La conductivité thermique plus élevée du 410 SS (15 W/m K contre 7 W/m K) peut également y contribuer72. Les images radiographiques de la Fig. 5 montrent que les rapports de dimension du bain de fusion (W / D) des essais 410 SS sont généralement inférieurs à ceux de Ti – 6Al – 4V. Cela pourrait être dû à l'effet Marangoni qui définit le sens de circulation interne du bain de fusion82. La différence de rapport de dimension peut déduire que l'impression 410 SS devrait avoir un espacement des hachures plus petit lors de la fusion avec la même épaisseur de couche que Ti – 6Al – 4V. De plus, comme le trou de serrure dans les boîtiers 410 SS est plus étroit, il est plus susceptible de piéger des bulles pour former une porosité. Par conséquent, l'impression de 410 SS avec une hauteur de couche plus épaisse (plus de 100 µm) pour une amélioration de la vitesse d'impression n'est pas recommandée.

De fortes corrélations ont été trouvées en traçant les dimensions du bain de fusion (méthode de calcul décrite dans la section "Méthodes de calcul des dimensions et prétraitement des données de rayons X") par rapport au MPTEI obtenu à partir de l'IR à grande vitesse. Des exemples de diagrammes de dimension du bain de fusion et de diagrammes de rapport de dimension par rapport à MPTEI sont illustrés à la Fig. 6a à d (essai n ° 18). Pendant le processus de fusion, les dimensions du bain de fusion (W, D, W1 et W2) suivent généralement des tendances linéaires avec MPTEI. Les équations ajustées sont présentées dans les graphiques, et les valeurs élevées de R2 et R2 prédites indiquent qu'elles sont correctement ajustées et ont de fortes capacités à prédire de nouvelles observations. Des corrélations similaires ont été observées dans tous les cas. Les tracés de tous les essais Ti–6Al–4V sont fournis à l'annexe B. Notez que les données ajustées ne contiennent que la partie de fusion constante ou de fusion en trou de serrure du processus, car c'est à ce moment que le bain de fusion se développe réellement.

( a – d ) Relation entre les dimensions du bain de fusion et le MPTEI (essai n ° 18, Ti – 6 Al – 4 V, 156 W, temps de séjour de 0, 8 ms). (e) La limite du bain de fonte prévue sur la base des équations ajustées à t = 1,9 ms de l'essai n° 18. ( f ) Prédiction de la profondeur du bain de fonte basée sur le MPTEI. Notez que la profondeur du bain de fusion est la même que la profondeur du trou de serrure en mode trou de serrure. Ce graphique inclut tous les cas Ti–6Al–4V. ( g ) La corrélation entre W, W1 et W2 avec MPTEI pour tous les cas Ti – 6Al – 4V en mode conduction. ( h ) La corrélation entre W, W1 et W2 avec MPTEI pour tous les cas Ti – 6Al – 4V en mode trou de serrure. (i) La corrélation entre le gradient thermique et MaxTmax pour tous les cas Ti – 6Al – 4V. ( j ) La corrélation entre la vitesse limite horizontale solide-liquide (VW) et MaxTmax pour tous les cas Ti – 6Al – 4V. ( k ) La corrélation entre la vitesse limite verticale solide-liquide (VD) et la puissance laser MaxTmax · pour tous les cas Ti – 6Al – 4V.

Dans l'annexe B9, l'essai n° 20 (Ti–6Al–4V, 156 W, 2 ms) montre une transition entre le mode conduction et le mode trou de serrure. La transition se produit lorsque le MPTEI est d'environ 6 000 et que la valeur Tmax correspondante est d'environ 2 015 °C. Lorsque vous utilisez 6000 comme seuil, le reste des essais de l'annexe B peut être séparé en deux groupes. Les essais n° 11, 14, 15, 17 et 18 restent en mode conduction pendant toute la fusion en raison d'une puissance laser relativement faible, et le MPTEI maximal est inférieur à 6 000. En revanche, les essais n° 12, 13, 16 et 19 entrent mode trou de serrure rapidement et maintenir un niveau MPTEI élevé (supérieur à 6000). L'intervalle de refroidissement est omis dans l'annexe B9 car la caméra infrarouge à grande vitesse ne peut pas capturer de données significatives lorsque la température du bain de fusion est inférieure à la température de mesure minimale.

L'évolution de la géométrie du bain de fusion ne peut être observée que par imagerie à rayons X à grande vitesse, une solution coûteuse. Les corrélations présentées dans cette section permettent de prédire les dimensions du bain de fusion sur la base des données de la caméra infrarouge à grande vitesse (MPTEI). La figure 6e montre un bain de fusion prédit sur la base des équations ajustées affichées sur les figures 6a à d. Ceci est accompli en calculant les W, W1, W2 et D prédits sur la base de la lecture MPTEI, puis en les traçant et en ajustant une courbe de second ordre comme limite du bain de fusion. Comme le montre la figure 6e, le bain de fusion prédit correspondait bien à l'observation aux rayons X. Ce bassin de fusion ajusté est pour t = 1,9 ms, ce qui n'est pas pris en compte dans les ajustements de corrélation. Le bain de fusion prédit suit une courbe polynomiale du second ordre, et R2 est également présenté sur la figure. La précision de la prédiction est quantifiée par le coefficient de dés et l'intersection sur l'union (IOU), deux mesures de qualité de prédiction de masque couramment utilisées83. Ces deux scores sont très proches de un, ce qui indique une forte corrélation, et ils sont tous deux représentés sur la figure 6e.

Lors du traçage des termes de dimension (D, W, W1 et W2) de tous les essais par rapport au MPTEI, de fortes corrélations linéaires ont également été observées. La figure 6f montre que la profondeur du bain de fusion (D) peut être bien prédite par MPTEI quelles que soient les conditions de traitement. Comme indiqué dans le premier paragraphe de cette section, les points de données peuvent être séparés en mode conduction et en mode trou de serrure à l'aide du seuil de 6000 MPTEI. Les points de données pendant la conduction suivent de près une tendance linéaire et montrent peu de dispersion par rapport à la tendance en raison de la stabilité du bain de fusion. En revanche, les points de données sont plus sporadiques pour le mode trou de serrure car le bain de fusion est volatil. La corrélation développée dans cette figure indique également que la prédiction de profondeur de trou de serrure à haute résolution temporelle peut être obtenue car la profondeur de trou de serrure est généralement la même que la profondeur du bain de fusion pendant le mode trou de serrure. Comme le montre les annexes B9, W, W1 et W2 ne suivent pas la même tendance linéaire en mode conduction et en mode trou de serrure. Ils sont donc analysés séparément.

La figure 6g trace les données W, W1 et W2 pendant le mode de conduction par rapport à MPTEI pour tous les cas. De belles corrélations linéaires ont été découvertes pour les termes à trois dimensions. De même, la figure 6h montre les observations en mode trou de serrure W, W1 et W2. Au lieu d'utiliser directement MPTEI, ce tracé utilise MPTEI/puissance laser2 pour compenser l'influence d'une puissance laser élevée. En effet, plus la puissance du laser est élevée, plus le rapport largeur sur profondeur sera faible, ce qui se traduira par des W, W1 et W2 relativement faibles lorsque le rayonnement thermique de surface est élevé. En comparant les valeurs de prédiction R2 et R2 entre les modes de conduction et de trou de serrure (voir Fig. 6g, h), trois termes de largeur de bain fondu sont plus difficiles à prédire avec précision pendant le mode trou de serrure. Cependant, un fort trou de serrure doit généralement être évité pendant le processus L-PBF car il est susceptible de laisser une porosité de gaz piégé.

Comme introduit dans la section "Introduction", le gradient thermique et la vitesse limite solide-liquide sont deux informations instrumentales pour comprendre les principes fondamentaux du L-PBF, sachant qu'ils sont fortement corrélés à la microstructure. Le terme extrait MaxTmax a une forte capacité à les prédire. Les tracés de corrélation pour le gradient thermique et MaxTmax sont illustrés à la Fig. 6i. La corrélation linéaire positive signifie que les cas avec une puissance laser plus élevée auront des gradients thermiques plus élevés. La figure 6j trace la relation entre VW et MaxTmax. La tendance négative indique que le bain de fusion rétrécit à une vitesse plus élevée pendant le refroidissement pour les cas avec une puissance laser inférieure. En effet, la forme du bain de fusion est plate lorsque la puissance du laser est faible. La relation entre VD et les données thermiques a également été étudiée. Au lieu d'utiliser directement MaxTmax, cette fonction thermique a été mise à l'échelle par la puissance du laser, car une puissance laser élevée se traduira par un bain de fusion étroit et profond qui se rétracte plus rapidement. La corrélation entre VD et MaxTmax · puissance laser est illustrée à la Fig. 6k. La tendance positive confirme qu'un VD plus élevé sera attendu lorsque la puissance du laser est élevée.

Ce travail explore la faisabilité d'utiliser plusieurs capteurs synchronisés pour observer la dynamique du bain de fusion du L-PBF. Plus précisément, les rayons X à grande vitesse peuvent révéler des informations géométriques sur le bain de fusion. Les dimensions du bain de fusion, les vitesses limites solide-liquide et les informations de trou de serrure peuvent être extraites. Lorsqu'elle est équipée d'un filtre haute température, la caméra thermique IR haute vitesse peut fournir des profils thermiques dynamiques du bain de fusion. Les termes thermiques tels que la température maximale, les gradients thermiques et les taux de refroidissement peuvent être quantifiés. Grâce au filtre basse température, la caméra infrarouge haute vitesse peut observer la dynamique des panaches de vapeur. Cela peut aider à comprendre la température et la dynamique de la vapeur lors de l'impression. La caméra IR spatiale élevée personnalisée dans cette étude a actuellement la résolution spatiale la plus élevée (3,6 µm) de la littérature. Il fournit des informations spatiales supplémentaires à la caméra infrarouge à grande vitesse. En analysant les données, les deux caméras infrarouges peuvent prédire l'occurrence et le niveau des trous de serrure. De fortes corrélations entre les rayons X et les données IR à grande vitesse sont trouvées. Les lectures infrarouges à grande vitesse pourraient déduire des formes de bain de fusion et des informations sur les trous de serrure en fonction de ces corrélations. Cette découverte signifie que l'IR à grande vitesse, qui est une solution moins chère, peut potentiellement mesurer les données qui ne peuvent actuellement être obtenues que par les rayons X à grande vitesse coûteux. Étant donné que l'IR spatial élevé peut également révéler la gravité du trou de serrure, il a un grand potentiel pour être utilisé pour la surveillance des processus et le contrôle de la qualité dans le L-PBF. De plus, l'analyse montre que les données IR à grande vitesse peuvent être utilisées pour estimer le gradient thermique et les vitesses limites solide-liquide, ce qui permet un contrôle futur de la microstructure pendant l'impression.

Les données brutes/traitées nécessaires pour reproduire ces résultats ne peuvent pas être partagées pour le moment en raison de limitations techniques ou de temps. Ils seront mis à disposition avant éventuelle acceptation et publication. Le point de contact pour la correspondance future à cette déclaration : Zhenyu Kong ([email protected]).

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La recherche rapportée dans cette publication a été soutenue par l'Office of Naval Research sous le numéro de prix N00014-18-1-2794. Nous tenons à remercier Alex Deriy de l'APS pour son aide dans les expériences sur la ligne de lumière ; Thomas Feldhausen du Oak Ridge National Lab pour la préparation des échantillons SS-410 ; Scott Lancaster et Randall Waldron de Virginia Tech pour leur aide à la fabrication de luminaires infrarouges à grande échelle.

Grado Department of Industrial and Systems Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA, 24061, États-Unis

Rongxuan Wang, David Garcia, Chaoran Dou, Xiaohan Ma, Bo Shen, Hang Z. Yu et Zhenyu (James) Kong

Département de science et génie des matériaux, Université du Tennessee, Knoxville, TN, 37996, États-Unis

Rakesh R. Kamath et Hahn Choo

X-Ray Science Division, Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, Lemont, IL, 60439, États-Unis

Fezza de chameau

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RW, DG, HY & ZJK ont conçu et conçu l'étude. RW., DG, RK et KF ont participé aux expériences. RW, DG, BS, CD et XM ont effectué l'analyse des données. RW, DG & ZJK ont rédigé le texte principal de l'article. Tous les auteurs ont discuté des résultats et contribué à la rédaction du manuscrit final.

Correspondance à Zhenyu (James) Kong.

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Réimpressions et autorisations

Wang, R., Garcia, D., Kamath, RR et al. Mesures in situ du bain de fusion pour la fusion laser sur lit de poudre à l'aide de la détection multiple et de l'analyse de corrélation. Sci Rep 12, 13716 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18096-w

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Reçu : 21 avril 2022

Accepté : 05 août 2022

Publié: 12 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18096-w

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